KZDL-4型快速智能定硫仪，库仑测硫仪

使用说明书：（节选）

一、概述

KZDL-4 型快速智能定硫仪，主要用于测定煤碳、钢铁及各种矿物中全硫的含量，是煤碳、电力、冶金、化工、建材、商检等部门的实验室必备仪器。本仪器是在 KZDL系列以及现有国内其它测硫仪的基础上研制而成的，是根据GB/T214 — 1996（代替GB214—83）中库仑滴定法原理而设计的. 该仪器测量过程有微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理, 改变了KZDL—3A型线性不好现象和零点漂移以及没有其他辅助功能的缺点。数字显示煤中含硫毫克数、百分比、时钟以及各种相应数据，同时打印出使用单位的化验室名称、样号、样重、水份、全硫毫克数和百分比以及干基硫等数据报表。测定结果的准确度和精确度优于国标GB/T214 — 1996。

二、主要技术指标

1.硫的测量范围：0―99.99%

2.试样分析时间：2―9min自行设定，自动判断终点。

3.控温：控温温度为 1150℃±5℃，使用温度为0―1300℃，可任意设定。外接铂铑—铂热电偶，加热体为硅碳管（型号：Φ40/30×200mm），高温区长度≧90毫米。

4.升温速度：自动控制加热电流进行匀速升温，约 35分钟以后到达控温温度1150℃。

5.样重：可以自行输入及修改。

6.样号：用户任意编码及修改。

7.时间：循环显示年、月日、时分。

8.水份：煤样的分析水份，用户根据需要输入，可计算出干基全硫含量。

9.精度：可以自行输入及修改。

10.打印：面板式打印机，可打印出单位的化验室名称、化验时间、水份、样号、样重、硫含量、百分含量、干基硫。

11.电源：220V±10%，50Hz。

三、原理

1.分析原理

煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SＯ 2 和少量ＳＯ 3 而逸出。反应如下；

煤（有机物）＋Ｏ 2→CO 2 ↑+ H 2 O + SO 2 ↑+ CI 2 ↑+ ……

4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 ↑

2ΜSO 4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O 2 ↑ （Μ指金属元素）

2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑

生成的SO 2 和少量SO 3 被空气流带到电解池内，与水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ，破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。反应式为；

阳极；2I - –2e→I 2

阴极；2H + + 2e → H 2

碘氧化 H 2 SO 3 反应式为：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO 4 + 2H +

电解产生碘所耗用的电量，由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量（毫克）即可计算出煤中全硫含量（%）。

四、结构

该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

1.空气净化预处理部分

该部分由电磁泵、空气流量计（0―1000毫升/分）、干燥管等组成。系统示意图见（图一）。

•电磁泵：分别使空气进和出。

•干燥管；主要是除去空气中酸性气体和水份等杂质。由于从电解池中抽出的气体含水份量大，故需经常烘烤和更换硅胶。

•流量计：玻璃管浮子流量计，配有针形阀用以调节电解池的气体流量，应调到约 1000mL/min。

2.单片机控制器部分

该部分包括库仑积分、程序控制、温度控制三部分。由单片机统一控制。

3. 燃烧炉

本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管，型号为Ф 40/30×200/160。为保护硅碳管，在其外套一刚玉护管，然后再填充高铝硅酸棉，以达到良好的保温性能。燃烧管采用刚玉管（异径管），直接放入硅碳管内，其结构如图二所示。

4.电解池和搅拌器：电解池用有机玻璃制成，容积约 400 毫升，在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封，电解电极面积为 1 × 1 . 5 ㎝ 2 ，电解阴电极置于电解池的中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散，指示电极面积为 0.5×1.0㎝ 2 。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧放出的气体喷成细雾状，以便将燃烧生成的SO 2 和少量的SO 3 气体迅速地溶解在电解液中。在电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒，电磁搅拌器转速约为500转/分，且连续可调，搅拌速度越快，使分析结果越趋于准确，但不宜太快，过快易引起失步。

五、使用条件

1.环境温度：5 — 40 ℃

2.相对湿度：≤ 85%

3.载气：干燥无酸性氧化物的净化空气流速大于 1500毫升/分。

4.被测气体流速：约 1000毫升/分。

六、控制器前面板功能和操作说明

前面板由 2个显示窗、4个指示灯、18个键和1台微型面板打印机组成。左显示窗有4位数码管，显示测量温度。右显示窗有5位数码管，显示实验结果及各种数据。右显示窗低4位闪亮时允许修改数据，数字键有效，为设定状态。

1指示灯；

电解—电解池内有电解电流时，“电解”指示灯亮，否则，指示灯灭。

开关—当电解开关开时，“开关”指示灯亮，关时指示灯灭。

送样—在送样前进、退出过程中，此指示灯亮。

......

七、安装与使用方法

1.仪器的控制器、燃烧炉、电解池以及搅拌器和空气预处理单元等，按图四连接气路部分。按图五连接电路部分。

2.高温燃烧炉引线接在标有输出的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔，插到底，然后退回约 2mm固定即可。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上，正端接“+”，负端接“-”。四芯插座接电解池。电源220V接在标明“输入”的两个接线柱上。

3.接通电源，燃烧炉升温。 用自备的标准高温计复测 500℃的位置和高温区的温度（如1150℃）及其长度，若高温区温度不足1150℃，应将预置温度往上设定，直到满足要求为止。

4.打开控制器上盖，将送样棒从控制器左侧孔中插入送样托架上滑块孔内，用滑块上的螺钉旋紧固定，并进行试运行，将石英舟托盘放入燃烧管头部，使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接，调节控制器与高温炉距离，使送样一、送样二分别准确地保证石英舟的中部处于 500℃ 和 1150 ℃ 处。

5.电解池安装及检漏：用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉，将搅拌棒放入电解池内，盖上盖，拧紧螺丝，盖紧橡皮塞，打开净化装置电源开关，将气流量调节到 1000mL/min，然后关闭燃烧管与电解池之间的二通阀，如气流量降到500mL/min以下，证明气密性良好，否则需检查各部件及其接口。

6.配制电解液：称取 6克碘化钾，6克溴化钾，溶于约250毫升蒸馏水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。电解液可重复使用，使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，电解液的PH值在1—3时可以使用，当PH值小于1时，此电解液应弃除。

每次做试验前应进行几次废样测定，使电解液中碘 -碘离子电对的电极电位校正到所需数值。

7.将电解液倒入电解池内，打开搅拌器，缓慢调节转速旋钮至适当速度，但不能调的过快，过快会失步，当遇到失步时，关上电解开关，将速度旋钮旋到最小，等电机停转后，重新调节。

8.在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，最好打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键。

9.实验步骤：

（ 1）开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

（ 2）打开气泵开关，检查是否漏气。打开两通阀，将气流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，调节转速。

（ 3）待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv。

（ 4）在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨（或三氧化二钨），将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。

试验开始后，分别在 500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。

10.试验完毕后，关闭电解开关，其次关闭两通阀及搅拌器，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

11.试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。